一、前期准备与样品处理
仪器校准与检查
定期校准温控系统(如康氏法控温 520℃±5℃,微量法 500℃±2℃),用标准温度计校验,确保控温精度。
气路(如氮气纯度≥99.99%)需检漏,流量按标准校准(如康氏法 150mL/min),定期更换干燥管硅胶(变色即换)。
检查仪器接地良好(接地电阻≤4Ω),电源稳定,避免电压波动。
样品规范处理
称样精准(如康氏法 5.00g±0.05g,精确至 0.1mg),轻质油快速密封操作防挥发,易结晶样品恒温称样。
含水样品(水分>0.1%)需脱水或按标准修正结果,含添加剂样品需记录类型,避免干扰。
样品均匀混合,避免称样不均导致结果偏差。
二、操作过程核心要点
加热与控温
严格按标准设定升温速率、恒温时间,新样品 / 方法测试时全程监控温升曲线。
加热中严禁触摸炉体、坩埚、排气口等高温部位,不擅自开盖或中断程序,防止热冲击与结果偏差。
气氛与安全操作
试验中保持氮气流稳定,隔绝空气防样品氧化,影响残炭值。
全程开启通风橱(风速≥0.5m/s),必要时接碱液吸收瓶,及时排出有毒废气。
佩戴耐高温手套、防护眼镜等防护装备,避免烫伤、中毒。
冷却与取样
程序结束后,必须等炉温降至 100℃以下(或按仪器要求)再开盖取坩埚 / 样品管,防止骤冷导致坩埚破裂与烫伤。
用专用工具取放,避免直接接触高温部件与样品。
