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化学发光定氮仪的组成部分有哪些

  • 更新日期:2025-10-29      浏览次数:27
    • 一、样品引入系统

      进样器:分为液体进样器(注射器式 / 蠕动泵式)和固体进样器(舟式进样装置),液体进样器精准控制进样体积(通常 1-50μL),固体进样器可承载粉末、颗粒状样品。

      定量装置:多为高精度计量泵或定量管,保证每次进样量一致,误差控制在 ±0.5% 以内,是检测结果准确性的基础。

      样品预处理组件(可选):针对复杂基质样品,含过滤装置(去除颗粒物)、稀释模块(高浓度样品稀释),避免堵塞管路或影响反应。

      样品管路:采用惰性材料(PTFE 或石英材质),防止样品吸附或与管路发生反应,确保样品无损失传输。

      二、反应系统

      裂解炉:核心为石英裂解管,炉体分多温区(通常 600-1100℃可调),通过高温氧化将样品中的氮元素转化为一氧化氮(NO)。

      氧化剂供给装置:核心是臭氧发生器,将氧气转化为高浓度臭氧(O₃),臭氧与一氧化氮发生化学发光反应(NO + O₃ → NO₂* + O₂),生成激发态二氧化氮(NO₂*)。

      反应室:密封式石英腔体,提供反应空间,内壁经过惰性处理,减少光吸收和干扰,保证发光反应稳定进行。

      载气 / 辅助气通路:载气(常用高纯氩气)携带样品进入裂解炉,辅助气(高纯氧气)提供氧化环境,通路含流量控制器(MFC),精准控制气体流速(载气 50-200mL/min,辅助气 100-300mL/min)。

      三、检测系统

      光电倍增管(PMT):核心检测部件,捕捉激发态 NO₂* 跃迁释放的光子(波长 600-800nm),将光信号转化为微弱电信号,响应时间≤1μs。

      信号放大器:将光电倍增管输出的微弱电信号放大(放大倍数 10³-10⁶倍),避免信号衰减,确保检测灵敏度。

      信号采集模块:采用高速 A/D 转换器(采样频率≥100Hz),将放大后的模拟电信号转化为数字信号,传输至数据处理系统。

      光学滤镜:位于反应室与光电倍增管之间,过滤干扰波长的光线,仅允许目标波长光子通过,提高检测特异性。

      四、数据处理系统

      硬件控制模块:嵌入式微处理器或工业计算机,控制进样、炉温、气路流量、检测时序等参数,实现自动化运行。

      专用分析软件:具备数据接收、处理、存储、输出功能,可绘制发光强度 - 时间曲线,通过峰面积定量计算氮含量,支持数据导出(Excel/CSV 格式)和历史数据查询。

      显示与操作界面:触摸屏或计算机显示屏,实时显示仪器运行状态(温度、流量、信号强度)、检测结果,支持参数设置和手动操作。

      标准曲线校准模块:内置校准程序,可通过标准样品(如邻苯二甲酸二丁酯、硝酸钾标准溶液)建立峰面积与氮含量的线性关系,校准系数 R²≥0.999。

      五、辅助系统

      气路辅助装置:含气体过滤器(去除水分、油污、颗粒物)、稳压阀(控制气体压力 0.2-0.5MPa)、流量计,保证载气和辅助气纯度与稳定性。

      温控系统:除裂解炉温区控制外,含反应室恒温装置(室温 ±2℃)、光电倍增管恒温模块(25℃±1℃),避免温度波动影响检测精度。

      电源系统:交流稳压电源(输入 220V±10%,50Hz),提供稳定供电,含过载保护、短路保护功能。

      安全保护模块:过温报警(炉温超设定值 ±50℃时自动断电)、气体泄漏检测(通过传感器监测,泄漏时自动切断气路并报警)、高压保护(针对臭氧发生器和光电倍增管)。